1. Nøyaktig utforming av råvareforhold
(I) Kjemisk målekontroll av basisråvarer
Modulen (M) av natriumsilikat er definert som forholdet mellom mengden silisiumdioksid og natriumoksid (M = n (SiO₂)/n (Na2O)), så det nøyaktige forholdet mellom silisiumkilde og natriumkilde i råmaterialet er grunnlaget for moduluskontroll. I produksjonspraksis brukes vanligvis flytende vannglass som en forløper, og dens begynnelsesmodul må reguleres av reaksjonen av natriumhydroksid og silikasand. Med HLNAP-1 pulverisert vannglass produsert av Hengli Chemical som et eksempel, er målmodulen 2,0±0,1, og molforholdet mellom SiO₂ og Na₂O i natriumsilikatløsningen må kontrolleres strengt under forberedelsesstadiet av flytende vannglass.
I den spesifikke operasjonen kan kvartssand (renhet ≥ 95 %, hovedkomponenten er SiO₂) brukes som silisiumkilde, og industrielt natriumhydroksid (NaOH-innhold ≥ 99 %) kan brukes som natriumkilde.
I henhold til definisjonen av modul, M = m/n, når målmodulen er 2,0, m/n = 2,0, det vil si at teoretisk hver 2 mol SiO2 trenger å reagere med 1 mol NaOH. I faktisk produksjon må imidlertid konverteringshastigheten til silikasand (vanligvis 85%-95%) og tapet av reaksjonssystemet vurderes. Derfor må konsentrasjonen av SiO2 og Na2O i reaksjonsløsningen overvåkes i sanntid ved titrering, og råstofftilførselsforholdet må justeres dynamisk. For eksempel, når den opprinnelige løsningsmodulen avviker fra 2,0, kan den korrigeres ved å tilsette NaOH (senke modulen) eller silikasol (øke modulen).
(II) Synergistisk effekt av tilsetningsstoffer
For å forbedre reaksjonskinetikken og produktstrukturen kan en liten mengde tilsetningsstoffer introduseres. For eksempel kan tilsetning av 0,1%-0,5% natriumsulfat (Na2S04) under fremstillingen av flytende vannglass hemme overdreven polymerisering av silisium-oksygenbindinger ved å justere ionestyrken og unngå modulfluktuasjoner; Samtidig kan tilsetning av ca. 0,2% natriumpolyakrylat som et dispergeringsmiddel forbedre dispergerbarheten av silikasand i alkalisk løsning og fremme ensartethet av reaksjonen, og dermed sikre stabiliteten til modulen. I tillegg, for produkter i spesielle applikasjonsscenarier, som pulverisert natriumsilikat for høytemperaturbestandige bindemidler som krever høy modulstabilitet, kan spormengder av litiumsalter (som Li₂CO₃, tilsatt i en mengde på 0,05%-0,1%) introduseres for å bruke den sterke polarisasjonsevnen til litium-nettverket for å regulere modulasjonsnettverket for å regulere modulasjonsnettverket.
2. Nøkkelkontrollledd i produksjonsprosessen
(I) Fremstillingsprosess av flytende vannglass
Reaksjonstemperatur og trykk
Reaksjonen av silikasand og natriumhydroksid er en fast-væske heterogen reaksjon, og temperatur og trykk påvirker direkte reaksjonshastigheten og silikasandkonverteringshastigheten. I prosesssystemet til Hengli Chemical fremstilles flytende vannglass av høytrykksreaktor, med reaksjonstemperatur kontrollert til 120-150 ℃ og trykk 1,0-1,5 MPa. Under denne tilstanden kan oppløsningshastigheten til silikasand nå 1,2-1,5 g/(min・L), og konverteringshastigheten kan stabiliseres på mer enn 92%. For lav temperatur vil føre til ufullstendig reaksjon, lav modul og store fluktuasjoner; for høy temperatur kan forårsake overdreven polymerisasjon, noe som resulterer i modulmåleavvik. PID-temperaturkontrollsystemet brukes til å kontrollere temperatursvingninger ved ±2℃ og trykksvingninger ved ±0,05MPa for å sikre stabiliteten til reaksjonsprosessen.
Omrøringshastighet og reaksjonstid
Omrøringshastigheten må holdes på 150-200 r/min for å sikre full kontakt mellom den faste og flytende fasen. Reaksjonstiden er vanligvis 4-6 timer, som må justeres i henhold til silikasandpartikkelstørrelsen (når silikasandpartikkelstørrelsen er ≤0,1 mm, kan reaksjonstiden forkortes til 3 timer). Viskositetsendringen til reaksjonsvæsken overvåkes av et online viskosimeter. Når viskositeten når 15-20mPa・s, bestemmes reaksjonens endepunkt. På dette tidspunktet er løsningsmodulen nær målverdien på 2,0.
(II) Optimalisering av spraytørkingsprosessparametere
Når flytende vannglass omdannes til et pulverisert produkt ved spraytørking, vil varmeoverførings- og masseoverføringsegenskapene til tørkeprosessen påvirke mikrostrukturen til produktet, og deretter ha en indirekte innvirkning på modulen. De viktigste prosessparametrene inkluderer:
Innløpstemperatur og utløpstemperatur
Innløpstemperaturen er kontrollert til 300-350 ℃, og utløpstemperaturen er 120-140 ℃. Varmluft med høy temperatur kan umiddelbart dehydrere dråpene (tørketid <5s), og unngå sekundær polymerisering eller nedbrytning av silikatstrukturen på grunn av langvarig oppvarming. Hvis innløpstemperaturen er lavere enn 280 ℃, kan det forårsake gjenværende fuktighet (vanninnhold > 5%), noe som påvirker nøyaktigheten av modulmålingen; hvis temperaturen er høyere enn 380 ℃, kan det føre til lokal overoppheting, noe som får Na₂O til å fordampe, noe som gjør den målte modulen høyere.
Forstøvningstrykk og dyseåpning
Det brukes en trykkforstøvningsdyse med et forstøvningstrykk på 6-8MPa og en dyseåpning på 1,0-1,2 mm. Under denne parameteren kan den gjennomsnittlige dråpestørrelsen kontrolleres ved 50-80μm, noe som sikrer jevn fordeling av pulverpartikkelstørrelsen etter tørking (100 mesh passrate ≥95%, for eksempel HLNAP-1-produkter). For lavt forstøvningstrykk vil resultere i for stor dråpestørrelse, og danner store partikkelagglomerater etter tørking, og det kan være gjenværende væskekomponenter som ikke er fullstendig tørket innvendig, noe som påvirker moduluniformiteten; for høyt trykk kan produsere for mye fint pulver (<200 mesh partikler står for >10%), øke støvtapet og kan endre bulktettheten til produktet (målverdi 0,6 kg/l), indirekte påvirke prøvetakingsrepresentativiteten under modultesting.
(III) Aldrings- og homogeniseringsbehandling
Det tørkede pulveriserte produktet må lagres i et lukket lager i 24-48 timer, med aldringstemperaturen kontrollert til 40-50 ℃ og fuktighet <30 % RF. Under aldringsprosessen blir fuktighetsfordelingen og mikrostrukturen inne i pulveret ytterligere balansert, noe som kan redusere modulfluktuasjonsområdet med ±0,03. For batchproduserte produkter brukes luftstrømshomogeniseringsutstyr for blanding (homogeniseringstid 1-2 timer, luftstrømhastighet 15-20m/s) for å sikre moduluniformiteten til hver batch av produkter (modulavvik mellom batcher ≤±0,05).
3. Analyse av faktorer som påvirker modulkontroll og mottiltak
(I) Råvarekvalitetssvingninger
Silica sand renhet og partikkelstørrelse
Hvis innholdet av urenheter som Fe2O3 og Al2O3 i silikasand overstiger 1,0 %, vil det reagere med NaOH for å generere tilsvarende natriumsalter, forbruke natriumkilder og føre til at den faktiske modulen blir for høy. Mottiltak: Bruk magnetisk separasjonsbeisingsprosess (10 % saltsyre bløtlegging i 2 timer) for å fjerne urenheter og øke renheten til silikasand til mer enn 98 %. Ujevn fordeling av silikasandpartikkelstørrelse (som partikkelstørrelsespenn > 0,3 mm) vil føre til inkonsekvente reaksjonshastigheter, og det lokale modulavviket kan nå ±0,2. Løsning: Bruk vibrasjonssiling for å oppnå partikkelstørrelsesklassifisering, og bruk silikasand med en partikkelstørrelse på 0,05-0,1 mm som råmateriale.
Natriumhydroksid forsvinnende problem
Natriumhydroksid av industrikvalitet er lett å absorbere fuktighet under lagring, noe som resulterer i en reduksjon i det effektive NaOH-innholdet (det målte innholdet kan være mindre enn 95%), noe som fører til avvik i forholdsberegningen. Mottiltak: Kjøp natriumhydroksid i forseglede fat, rekalibrer konsentrasjonen ved syre-basetitrering før bruk, og juster fôrmengden i henhold til den målte verdien.
(II) Prosessparametersvingninger
Endringer i varmeoverføringseffektiviteten til reaktoren
Etter langvarig bruk kan den indre veggen av reaktoren bli avskalert (hovedkomponenten er kalsiumsilikat), noe som resulterer i en reduksjon i varmeoverføringskoeffisienten og en etterslep i reaksjonstemperaturen. Løsning: Utfør kjemisk rengjøring regelmessig (en gang i kvartalet) (bruk 5 % flussyreløsning for 2 timers sirkulasjonsrengjøring) for å gjenopprette varmeoverføringseffektiviteten til mer enn 90 % av den opprinnelige verdien.
Materialakkumuleringsfenomen i spraytørketårn
Hvis overflødig pulver samler seg på den indre veggen av tørketårnet (oppholdstid > 24 timer), kan det forsvinne på grunn av fuktighetsabsorpsjon og danne agglomerater med høy viskositet, noe som påvirker stabiliteten til den påfølgende forstøvningstørkeprosessen. Mottiltak: Installer en automatisk vibrasjonsenhet (vibrasjon 5-10 ganger i timen, amplitude 5-8 mm), og rengjør den indre veggen etter hvert skift for å kontrollere tykkelsen på det akkumulerte materialet til ≤1 mm.
(III) Systematisk feil ved deteksjonsmetoden
Moduldeteksjonen bruker vanligvis syre-base titrering, men detaljene i operasjonsprosessen kan introdusere feil. For eksempel, hvis vanntemperaturen overstiger 60 ℃ når prøven er oppløst, vil det akselerere hydrolysen av silikat, noe som resulterer i en lav SiO₂-måleverdi og en liten modulberegningsverdi. Forbedringsmetode: Bruk avionisert vann ved 30℃±2℃ når du løser opp prøven (for eksempel oppløsningshastigheten til HLNAP-1 type produkt ≤60s/30℃), og bruk en magnetisk rører for rask omrøring (hastighet 300r/min) for å sikre fullstendig oppløsning innen 2 minutter og redusere hydrolysetapet. I tillegg vil valg av indikator (som forskjellen i fargeendringsområdet for metyloransje og fenolftalein) også påvirke bestemmelsen av titreringsendepunktet. Det anbefales å bruke potensiometrisk titrering (endepunktsbestemmelsesfeil < 0,1 ml) i stedet for den tradisjonelle indikatormetoden for å forbedre nøyaktigheten av analog-til-digital deteksjon (gjentatt måleavvik ≤ ±0,02).
